سنتز و شناسایی نانو ذرات مغناطیسی وپلیمرهای قالب مولکولی و کاربرد آنها برای پیش تغلیظ و اندازه گیری برخی داروها و سموم با استفاده از روشهای جداسازی و تجزیه و تحلیل داده ها با استفاده از روشهای بهینه

در قسمت اول پروژه، نانو ذرات قالب مولکولی ساخته شد و به‌ عنوان فاز جامد در روش استخراج به کمک امواج فراصوت، برای پیش تغلیظ و اندازه‌گیری داروی سلکوکسیب از پلاسمای خون انسان به کار گرفته شد. نانو ذرات قالب مولکولی به روش غیر کووالانسی با استفاده از مواد متاكريليك اسید به عنوان مونومر عامل دار، سلکوکسیب به عنوان مولکول الگو، اتیلن گلیکول دی متاکریلات به عنوان اتصال‌دهنده‌ی عرضی و ٢و٢ آزو بیس ایزو بوتیرو نیتریل به عنوان آغازگر تهیه شد. متغیرهای مختلفی شامل: pH، حجم حلال شوینده، حجم حلال واجذب کننده و مقدار جاذب که بر کارایی استخراج تأثیر داشتند با استفاده از روش طراحی آزمایش ارزیابی و نقطه‌ی بهینه شامل: pH 0/7، حجم 5/1 میلی‌لیتر از حلال شوینده و حجم 0/2 میلی‌لیتر از حلال واجذب کننده به دست آمد. در شرایط بهینه، داروی سلکوکسیب در بافت پیچیده‌ی پلاسما با درصد بازیابی قابل ‌قبول (96 درصد) و انحراف استاندارد نسبی کمتر از 10 درصد اندازه‌گیری شد. روش پیشنهاد شده در محدوده‌ی 2000-2/0 میکروگرم بر لیتر پاسخ خطی داشت. حد تشخیص و حد اندازه‌گیری بر اساس سه و ده بار پاسخ مربوط به نمونه ‌ی شاهد به ترتیب 08/0 و 18/0 میکرو گرم بر لیتر به دست آمد. در قسمت دوم پروژه، یک روش جدید برای تهیه‌ی نانو ذرات پلیمری قالب مولکولی بر پایه‌ی سیلیس عامل دار شده مصنوعی معرفی شد. ویژگی این نانو ذرات به‌وسیله‌ی دستگاه ‌های طیف ‌سنج مادون ‌قرمز، میکروسکوپ الکترونی روبش و میکروسکوپ الکترونی عبوری توصیف شد. نانو ذرات ساخته شده به عنوان جاذب برای آنالیز نمونه‌های نان و بیسکوییت به روش فاز جامد پخشی بافتی به‌کاربرده شد. مزایای این روش شامل: مراحل سنتز ساده، نیاز به مقدار کم حلال‌های آلی، دمای پایین مراحل سنتز و ظرفیت جذب بالای جاذب است. تأثیر متغیرهای مختلفی نظیر نسبت جاذب به نمونه و حجم حلال شویشی برروی بازده استخراج ارزیابی شد و شرایط بهینه با استفاده از روش‌های طراحی آزمایش به دست آمد. تمایل بالای جاذب به مولکول آکریل آمید در بافت پیچیده نشان داده‌ شده است. اندازه‌گیری آکریل آمید به‌وسیله‌ی دستگاه کروماتوگرافی مایع با آشکارساز UV-Vis انجام شد. در قسمت سوم پروژه، یک روش ساده و جدید برای تهیه‌ی نانوذرات پلیمری قالب مولکولی مغناطیسی ارائه شد. ابتدا نانو ذرات مغناطیسی آهن به عنوان هسته‌ی مغناطیسی ساخته شد سپس نانوذرات پلیمری قالب مولکولی به روش سل-ژل با استفاده از APTMS به عنوان مونومر عاملی، اورتان به عنوان قالب مصنوعی برای جلوگیری از باقی ماندن قالب، و TEOS به عنوان اتصال ‌دهنده‌ی عرضی تهیه شد. از جاذب ساخته‌شده برای پیش تغلیظ آکریل آمید از چیپس سیب‌زمینی استفاده شد. اندازه‌گیری به ‌وسیله‌ ی دستگاه کروماتوگرافی مایع با آشکارساز UV-Vis انجام شد. تأثیر متغیرها شامل pH، میزان جاذب، مدت‌ زمان امواج فراصوت و حجم حلال شویش به‌وسیله روش طراحی آزمایش بررسی و بهینه شد. نانو جاذب خاصیت مغناطیسی و گزینش پذیری بسیار زیادی داشت. در شرایط بهینه، درصد بازیابی بین 94 تا 98 درصد با حد تشخیص 35/0 میکروگرم بر کیلوگرم به دست آمد. در قسمت چهارم پروژه، یک روش استخراج جدید میکرو پیپتی بر مبنای نانو ذرات پلیمری قالب مولکولی مصنوعی به کمک امواج فراصوت برای غنی‌سازی و آنالیز پردنیزولون از نمونه‌های ادرار معرفی شد. نانو ذرات پلیمری قالب مولکولی مصنوعی در ته یک سرسمپلر پر شد. فرایند پلیمریزاسیون با استفاده از بتامتازون به عنوان قالب مصنوعی، APTMS به عنوان مونومر عاملی، TEOS به عنوان اتصال‌دهنده‌ی عرضی و یون‌های آلومینیوم به عنوان ناخالصی جهت تشکیل مکان‌های اسید لوویس در شبکه‌ی پلیمری برای ایجاد برهمکنش کئوردیناسیونی با مولکول آنالیت، انجام شد. مزایای این روش در مقایسه با روش استخراج فاز جامد مرسوم شامل: ارزانی، سریع بودن، سادگی استفاده، در دسترس بودن ابزار و نیاز کمتر به حلال‌های آلی سمی، است. آنالیز با HPLC-UV، کارایی زیاد جاذب تهیه‌شده برای استخراج پردنیزولون از بافت ادرار را نشان داد. کارایی استخراج با روش طراحی آزمایش بررسی و بهینه شد. گستره خطی در بازه‌ی 220-22/0 میکروگرم بر لیتر با ضریب تعیین 99/0، کارایی مناسب این روش را برای اندازه‌گیری مقادیر کم نشان داد. در شرایط بهینه درصد بازیافت در بازه‌ی 1/96-0/89 درصد با انحراف استاندارد نسبی کمتر از 9 درصد به دست آمد. در قسمت پنجم پروژه، یک روش جدید برای تهیه‌ی پلیمر قالب مولکولی یکپارچه سیلیس عامل دار به عنوان گیرنده‌ی مصنوعی برای گالیک اسید در ته سر سمپلر شرح داده شد. برای تهیه‌ی جاذب از روش سل-ژل استفاده شد. فرایند پلیمریزاسیون در محل با حضور TEOS به عنوان اتصال‌ دهنده‌ی عرضی، APTMS به عنوان مونومر عاملی، گالیک اسید به عنوان قالب و تیواوره به عنوان ماده اولیه جهت جلوگیری از ترک خوردن و شکننده شدن ساختار جاذب استفاده شد. پلیمر یکپارچه ارزان و بادوام به‌طور موفقیت‌آمیز برای استخراج کارآمد گالیک اسید از نمونه آب‌پرتقال استفاده شد. تأثیر متغیرها بر روی استخراج ارزیابی شد و شرایط بهینه با استفاده از روش‌های طراحی آزمایش مشخص شد. در شرایط بهینه، کارایی استخراج بالا و قابل‌ قبول برای گالیک اسید بدون اثر عوامل مزاحم بافت با HPLC-UV مشاهده شد. گستره خطی مناسب در بازه‌ی 0/5-02/0 میلی‌گرم بر لیتر با ضریب تعیین بیشتر از 999/0 نشان‌دهنده‌ی کارآمد بودن روش پیشنهادی برای آنالیز آنالیت است. در قسمت ششم پروژه، روش تهیه‌ی پلیمر قالب مولکولی مغناطیسی آب‌دوست جدید برای تمیز سازی و استخراج هیدروکلروتیازید در نمونه‌ی ادرار شرح داده شد. پلیمرقالب مولکولی مغناطیسی به روش سل-ژل با استفاده از نانو ذرات آهن به عنوان هسته‌ی مغناطیسی، هیدروکلروتیازید به عنوان قالب، TEOS به عنوان اتصال ‌دهنده‌ی عرضی، APTMS به عنوان مونومر عاملی تهیه شد که به‌راحتی می‌تواند عمل قالب‌زنی را در مراحل آزمایشگاهی کمتر بدون هیچ حلال آلی انجام دهد. در حین فرایند سنتز، از مواد فعال سطحی برای به دام انداختن نانو ذرات سیلیس حک‌شده استفاده شد. ریخت‌شناسی و ساختار جاذب تهیه ‌شده به‌وسیله‌ی میکروسکوپ الکترونی روبشی، طیف‌سنج مادون‌قرمز و مغناطیس ‌سنج ارتعاشی بررسی شد. بعد از استخراج با فاز جامد از دستگاه کروماتوگرافی مایع برای اندازه‌گیری آنالیت استفاده شد. تأثیر متغیرهای مختلف شامل pH محلول نمونه، مقدار جاذب، مدت‌زمان امواج فراصوت، حجم حلال شوینده و واجذب کننده ارزیابی شد و شرایط بهینه با استفاده از روش طراحی آزمایش به دست آمد. در شرایط بهینه، روش معرفی‌شده درصد بازیافت رضایت‌بخش در بازه‌ی 0/110-7/90 درصد با دقت در بازه‌ی 6/6-8/0 درصد برای نمونه‌های ادرار دارا بود. در قسمت هفتم پروژه، یک روش جدید برای تهیه‌ی نانو ذرات پلیمر قالب مولکولی سیلیس عامل دار به روش سل-ژل با استفاده از APTMS به عنوان مونومر عاملی، TEOS به عنوان اتصال‌دهنده‌ی عرضی، هیپوریک اسید به عنوان قالب شرح داده شد. در مرحله‌ی بعد، MPS به عنوان ماده‌ی اتصال ‌دهنده برای پیوند با آکریل آمید در سطح نانو ذرات پلیمر قالب مولکولی برای ساخت شبکه آب‌دوست استفاده شد. ساختار و ریخت‌شناسی جاذب تهیه‌شده با استفاده از میکروسکوپ الکترونی عبوری، میکروسکوپ الکترونی روبشی و طیف ‌سنج مادون‌قرمز بررسی شد. کروماتوگرافی مایع با آشکارساز UV-Vis برای جداسازی و اندازه‌گیری هیپوریک اسید استفاده شد. تأثیر متغیرهای مختلف شامل pH محلول نمونه، مقدار جاذب، مقدار حلال واجذب و شویش با استفاده از روش‌های طراحی آزمایش بهینه شد. در شرایط بهینه درصد بازیافت برای نمونه‌های ادرار با غلظت مشخص از هیپوریک اسید تکرارپذیری مناسب با انحراف استاندارد نسبی کمتر از 1/6 درصد نشان داد. حد تشخیص و حد اندازه‌گیری به ترتیب برابر با 15/0 و 25/0 میکروگرم بر میلی‌لیتر بود.